(注:长期使仪器快速切换量程不仅对测试结果产生不良影响,还会缩短仪器寿命 。)
图6. 仪器利用不同电阻调节电流量程 。
【解决办法】
明白了问题产生的原因,解决办法就很简单了:只需要在测试的时候给仪器指定一个量程便可解决问题 。操作方法是在参数设定的“Current Range(电流量程)”下选择适宜的量程(默认情况下为Auto,图7) 。量程以略大于某扫速下的最大电流为宜 。对于电容电极,电流会随着扫速增大而正比增加 。因而对不同扫速,电流量程可能需要不断修改,以防止电流超过量程的情况发生 。如果电流超量程,右侧的数据栏里的过载数据会被黄色高亮,左侧实时曲线会变成一条平直的线 。此时应提高量程 。
图7. 电流量程设定位置
固定了电流量程后,仪器将不再自动切换电阻,“鬼峰”也就不再出现了(图8和图9) 。另外,对于图10我们可以看到在0~0.5 V、正扫向的电流“正常”区域,使用Auto电流量程时(黑线)还会造成所测的电流虚高,使得测试结果不正确(图10) 。
图8. 金电极在1 mM K3[Fe(CN)6](0.1 M KCl支持电解质)溶液中,电流量程20 μA、扫速为100 mV/s时获得的循环伏安图线 。
图9. 1000 mV/扫速下、电流量程为2 A时获得的循环伏安图线 。测试器件:6 M KOH水系电解液,多孔碳电极,对称超级电容器 。
图10. 1000 mV/扫速下不同电流量程下获得的循环伏安图线比较 。测试器件:6 M KOH水系电解液,多孔碳电极,对称超级电容器,黑线:自动电流量程;红线:2 A电流量程 。
【工作站循环伏安测试之两个问题 循环伏安法】
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