思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项:
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管 。如元现成的滤纸筒, 可自行制作 。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物 。
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用。
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心 。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品 。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过 。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出 。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量 。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制 。
七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别 。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证 。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃ 。
咖啡因 水杨酸咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶 。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁 。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点 。纯盐的熔点137℃ 。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高 。
2、 索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成 。
3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键 。升华过程中,始终都需用小火间接加热 。如温度太高,会使产物发黄 。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度 。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度 。
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