这种方法称为重结晶法 。结晶经重结晶后所得各部分母液 ， 再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶 。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法 。晶态物质在一再结晶过程中 ， 结晶的析出总是越来越快 ， 纯度也越来越高 。分步结晶法各部分考试大收集整理所得结晶 ， 其纯度往往有较大的差异 ， 但常可获得一种以上的结晶成分 ， 在未加检查前不要贸然混在一起 。
6 。结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距 ， 一可以作为鉴定的初步依据 。这是非结晶物质所没有的物理性质 。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异 。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶 ， 熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶 ， 熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶 。
又如N一氧化苦参碱 ， 在无水丙酮中得到的结晶熔点208℃ ， 在稀丙酮（含水）析出的结晶为77～80℃ 。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂 。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄 ， 有时要求在0 。5℃左右 ， 如果熔距较长则表示化合物不纯 。但有些例外情况 ， 特别是有些化合物的分解点不易看得清楚 。
也有的化合物熔点一致 ， 熔距较窄 ， 但不是单体 。一些立体异构体和结构非常类似的混合物 ， 常有这样的现象 。还有些化合物具有双熔点的特性 ， 即在某一温度已经全部融熔 ， 当温度继续上升时又固化 ， 再升温至一定温度又熔化或分解 。如防己诺考 ， 试大收集整理林碱在1760C时熔化 ， 至200℃时又固化 ， 再在2420C时分解 。
中草药成分经过同一溶剂进行三次重结晶 ， 其晶形及熔点一致 ， 同时在薄层层析或纸层层析法经数种不同展开剂系统检定 ， 也为一个斑点者 ， 一般可以认为是一个单体化合物 。但应注意 ， 有的化合物在一般层析条件下 ， 虽然只呈现一个斑点 ， 但并不一定是单体成分 。例如鹿含草中主成分为高熊果砍 ， 异高熊果甙极难用一般方法分离 ， 经反复结晶后 ， 在纸层及聚酞胺薄层上都只有一个斑点 ， 易误认为单一成分 ， 但测其熔点在115～125℃ ， 熔距很长 。
经制备其甲醚后 ， 再经纸层层析检定 ， 可以出现两个斑点 ， 异高熊果甙的比移值大于高熊果甙 。又如水菖蒲根茎挥发油中的α一细辛醚和β一细辛醚 ， 在一般薄层上均为一个斑点 ， 前者为结晶 ， 熔点63℃ ， 后者为液体沸点296℃ ， 用硝酸银薄层或气相层忻很容易区分 。有时个别化合物（如氨基酸）可能部分地与层析纸或薄层上的微量金属离子（如Cu）、酸或碱形成络合物、盐或分解而产生复斑 。
因此 ， 判定结晶纯度时 ， 要依据具体情况加以分析 。此外 ， 高压液谱、气相层析、紫外光谱等 ， 均有助于检识结晶样品的纯度 。

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