微波辅助水提取云南凤尾茶总黄酮工艺的研究( 二 ) _微波|提取|茶叶文献

1.2.3_3微波功率对提取率的影响
以40倍热水对样品保温浸提30min后，选择200W、300W、400W、500W、600W五个功率档分别对样品进行加热提取，结果表明总黄酮提取率在400W时增加最快， 600W时提取率最低。
1.2.4正交试验优化
在单因素试验的基础上选取微波功率、提取时间、料液比作为影响提取效果的主要因素，进行3因素、3水平正交试验（表1）。并对结果进行极差和方差分析。
1.2.5方法的重复性、稳定性、回收率实验
精密称取样品5份，根据正交试验得出的最佳实验条件，对凤尾茶样品中黄酮类成分的含量进行测定。精密吸取样品总黄酮提取液0.5mL共5份，分别加入不同体积的10ug/ml的芦丁标准溶液进行回收率实验。在60min内每隔15min分别测定样品和标准对照品溶液的吸光度以确定方法的稳定性。
1.2.6热水浸提与微波水提取的比较90℃热水浸提30min ，测定黄酮含量；采用最佳提取工艺条件，但不经90℃热水浸提30min ，比较两种方法的提取率。
2结果与分析
2.1正交试验结果

表1因素水平

表2正交试验设计及结果
由正交试验的极差分析可知，各因素影响顺序为A>C>B ，即时间>溶剂用量>功率，最佳工艺条件为A2B2C1 ，即提取时间5min ，微波功率400w ，溶剂用量为30倍。空白列即误差列的R值小于各因素的值，因此试验结果具有有效性。方差分析结果显示， A、B、C三因素的影响没有显着性差异（>0.05），从P值的大小中反映出A因素的影响最大，这与极差分析的结果相符合。

表3正交试验结果的方差分析
2.2重复性、稳定性、回收率实验结果
精密称取样品5份，根据以上所选最佳实验条件，对凤尾茶样品中黄酮类成分的含量进行测定。由表4结果可知，样品总黄酮含量平均为52.35mg／g ， RSD为1.12％。说明该方法的重复性较好。表2正交试验中第6组总黄酮提取率为54.38mg／g ，高于精密度实验的结果，可能由于实验方法和操作上存在一定误差精密吸取样品总黄酮提取液0.5mL共5份，分别u）， NN体积的10ug/ml的芦丁标准溶液进行回收率实验。由表5结果可知，样品加标后回收率在95.74％～102.42％之间，平均回收率达99.69% 。

表4重复性实验结果

表5回收率实验结果
在60min内每隔15arin分别测定样品和标准对照品溶液的吸光度，吸光度值均未发生改变。放置2、4、8h ，吸光度也基本不变，说明各样品提取液及芦丁标准品显色反应较稳定。 2-3热水浸提与微波水提取的比较结果单纯用90℃热水浸提30min ，总黄酮提取率为4.489％，明显低于热水浸提后再在最佳提取条件下用微波辅助提取的5.235％，若不经90℃热水浸提30min ，其余条件不变，总黄酮的提取为4.861％。进一步说明了微波提取法可提高待测组分的提取率，而在本实验中，微波提取前先用热水浸提也是必要的。
3结论
云南凤尾茶是一种富含黄酮类化合物的药食两用的植物，通过本实验确定了微波辅助水提取其中总黄酮的最佳工艺为：原料经90℃热水浸提30min ，料液比1：30 ，微波功率400W ，微波提取时间5rnin ，提取率为5.235％。说明微波提取法作为一种高效、节能、省时的技术用于云南风尾茶总黄酮的测定是可行的。该实验对云南风尾茶的开发研究和综合利用奠定了理论基础。

微波辅助水提取云南凤尾茶总黄酮工艺的研究( 二 )

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