钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝 _茶叶技术

梁朝河王定国陈大明罗水斌张玉华
铝对人体的危害作用，已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品，将会对
人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物，研究茶叶中的铝含量测定方法很有必
要。目前，测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法，极谱
法已有文献报道［1～3］。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟
基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中，进行示波极谱法测定茶叶中的
铝。在10 ml试液中，铝含量为0.05～4.0 μg时，波高与铝含量呈线性关系
(r=0.999 8) 。方法灵敏、简便、快速，回收率90%～106% ，相对标准偏差(RSD)
6.6%～2.0% 。

    一、实验部分

    1.仪器和试剂：JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂)；pH计(上海第二分析仪器厂)
；乙酸-乙酸铵缓冲溶液：取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中，在pH计上用1 mol/L氨
水调节pH值至3.6 ，并定容至500 ml；0.1%钙指示剂溶液：称取0.1 g钙指示剂加少
量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解，加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，再加纯水定容
至100 ml；铝标准溶液：准确称取1.000 0 g高纯金属铝，加入25 ml盐酸溶解，用
纯水定容至1 000 ml ，此溶液1.00 ml含1.00 mg铝，用时逐级稀释成1.00 ml含
1.0 μg铝；硝酸、高氯酸为优级纯，冰乙酸，氨水为分析纯；纯水为去离子重蒸馏
水。

    2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g) ，置于50ml
定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，
试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干) ，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加
热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，
定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。

    3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比
色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50 μg ，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液， 0.2 ml 0.1%钙指示
剂，用纯水定容至10 ml ，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml
烧杯中，三电极系统(DME·SCE·Pt) ，于起始电位-0.2 V ，作阴极化二次导数扫描，在
-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。

    4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

    式中：cx—茶叶中铝含量(mg/g) ， hx—样品波高(μA) ， hs—铝标准波高(μA) ，
ho—试剂空白波高(μA) ， cs—铝标准含量(μg) ， W—称取茶叶重量(g) 。

    二、结果与讨论

    1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙
指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1 ，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极
谱峰P2 。随着铝量增加， P1波下降， P2波升高。两者能明显分开。

    2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
度和峰形都较差；

P1钙指示剂波， P2钙指示剂+铝波
【钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝】附图示波极谱图
表1 共存离子对100 ng/ml铝测定结果的影响
共存
离子离子浓度
(μg/ml)测铝量
(ng/ml)相对误差
(%)F-0.05
94.1
-5.9
Cl-25091.5-8.5Br-5096.6-3.4I-5102.1+2.1SO2-45097.9-2.1H2PO-45104.3+4.3NO-3500106.4+6.4Li+50100.9+0.9Na+50108.9+8.9K+50104.5+4.5Be2+0.51000Mg2+25106.9+6.9Ca2+25103.4+3.4Sr2+4095.8-4.2Ba2+10095.5-4.5Fe2+0.0592.0-8.0Fe3+0.5101.5+1.5Mn2+1108.3+8.3Cu2+0.993.1-6.9Zn2+20102.9+2.9As3+998.3-1.7Pb2+0.1106.9+6.9Cd2+1108.3+8.3Co2+0.292.0-8.0Ni2+0.590.9-9.1V5+0.0590.4-9.6La3+5094.6-5.4Te4+2596.6-3.4选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想，空白值低。 pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不

钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝

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